试验中,葡萄实际加入的籽维中原对照品为维生素E醋酸酯(加入量为8.5132mg),折算成维生素E(以α-生育酚计)的生素素和素E速测量为7.76mg,折算方法:维生素E(以α-生育酚计)/mg含量=维生素E醋酸酯/mg×430.71/472.75(其中,胶囊430.71为α-生育酚的花青分子量,472.75为DL-α-醋酸生育酚(即维生素E醋酸酯)分子量,维生参考标准GB1886.233—2016《食品安全国家标准食品添加剂维生素E》)。快定
5、葡萄中间精密度试验
称取葡萄籽维生素E软胶囊(批号20190115)内容物6份,籽维中原每份约100mg,生素素和素E速测精密称定,胶囊精密称取葡萄籽维生素E软胶囊(批号20190115)内容物0.1g于25mL烧杯中,花青加入10mL甲醇,维生置于70℃水浴中加热,快定振摇使内容物分散,葡萄立即转移至25mL容量瓶中,再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯,洗涤液转入容量瓶,超声提取20min,取出,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。选用不同色谱柱、不同高效液相色谱仪分别测定样品中原花青素与维生素E含量,然后分别对两组分6个含量数据进行相对标准偏差统计,得到两组分含量的RSD均小于1.5%,表明使用该方法中间精密度良好(见表4)。
6、加标回收率试验
称取已知原花青素与维生素E含量的葡萄籽维生素E软胶囊(批号20190115)内容物约50mg,共6份,精密称定,向样品中加入原花青素与维生素E醋酸酯混合对照品贮备液(原花青素5.435lmg/mL,维生素E醋酸酯2.1283mg/mL)4mL,精密称取葡萄籽维生素E软胶囊(批号20190115)内容物0.1g于25mL烧杯中,加入10mL甲醇,置于70℃水浴中加热,振摇使内容物分散,立即转移至25mL容量瓶中,再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯,洗涤液转入容量瓶,超声提取20min,取出,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,DikmaDiamons订C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇;流速:1.0mL/min;检测波长:284nm柱温:30℃;进样量:10μL。测得原花青素与维生素E两组分的加标回收率平均值分别为95.4%、99.0%,RSD分别为2.3%、1.2%,试验结果见表5、表6,表明使用本方法检测回收率较高,准确度良好,结果可靠。
7、样品含量测定
称取3批葡萄籽维生素E软胶囊内容物约100mg,批号20190115、20190116、20190l17,每批样品各3份,精密称定,精密称取葡萄籽维生素E软胶囊(批号20190115)内容物0.1g于25mL烧杯中,加入10mL甲醇,置于70℃水浴中加热,振摇使内容物分散,立即转移至25mL容量瓶中,再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯,洗涤液转入容量瓶,超声提取20min,取出,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,DikmaDiamons订C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇;流速:1.0mL/min;检测波长:284nm柱温:30℃;进样量:10μL。按外标法以峰面积计算原花青素与维生素E(以α-生育酚计)含量。结果见表7。
三、结论
本文采用高效液相色谱法建立葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素和维生素E同时检测的快速分析方法。将维生素E醋酸酯对照品溶液注入配备DAD检测器的液相色谱仪,开启光谱采集,确定了维生素E醋酸酯的最大吸收波长为284nm。原花青素分子中含有苯环结构,在紫外光区也有很强的吸收,且在紫外区有唯一特征吸收峰,因此本方法确定液相色谱条件的检测波长为284nm。
本法确定采用超声波提取法可提高提取效率,解决了国标法测定维生素E时供试品溶液制备方法操作繁琐、检测时间长、重复性较差、需使用危险化学品等问题,同时解决了本需开展两相甲醇,流速1.0mL/min,检测波长284nm条件下进行液相色谱分析可以有效快速的测得葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素和维生素E的含量。供试品溶液中原花青素和维生素E醋酸酯含量在12h内保持稳定。原花青素线性回归方程为y=4576.4x+8.0492,线性相关系数为R2=0.9998,线性范围为0.2806~2.8057mg/mL,平均回收率为99.4%。维生素E线性回归方程为y=2086.4x-8.5767,线性相关系数为R2=1,线性范围为0.1236~1.2358mg/mL,平均回收率为99.0%。且原花青素重复性与中间精密度试验RSD分别为0.9%、1.3%,维生素E重复性与中间精密度试验RSD分别为1.1%、0.8%。本方法重复性好,操作快速简便,专属性强,可用于葡萄籽维生素E软胶囊的质量控制。
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97将在今年发售去年我国新型显示行业大部分国家市场占有率达27%,产业数据药用植物通脱木的研究进展(一)天津东丽发布电饭煲选购使用提示柴胡的药理作用、化学成分及开发利用研究(一)期待的“KITH 联名鞋” 如今在国内也有售卖MB.02也有新配色了 清新的“Triple White”系列元年版与复刻版的对比 你更钟爱哪一版本对一体化土壤水分监测仪的几点改进意见庆祝合作25周年 atmos x Staple x PUMA发布新系列信息三款不同版本的PUMA RSNFT旗下 Virtual Studios与游戏 EA SPORTS 达成了合作继MSCHF大红靴之后 阿童木大黑靴再次走红安徽合肥国庆期间消费投诉同比上涨 食品、化妆品及服装鞋帽位居前三福建厦门:开展大型游乐设施安全检查辽宁沈阳发布一批民生领域案件查办“铁拳”行动典型案例为什么越来越多的沈阳人享有玻璃贴膜?,行业资讯Huy Le再出新品 「白水泥」Air Jordan 3 为蓝本当归气味的形成与除味方法福建沙县:开展安全大检查 下发整改意见书18份大部分国家光伏业中企占前三,行业资讯河南省缺陷产品召回中心开展质量安全惠民活动Rick Owens、Converse 再次联名 经典的帆布潮鞋FILA KIDS「维也纳大学」系列 沿袭品牌经典流行打击整治养老诈骗专项行动爱法贝Alphabet户外单品 童趣实用 尽享美好时光这款全新的Air Jordan 8 “Playoffs”不日将登场Nike Dunk Low发售信息已定 初次曝光!Kobe 6 Protro 「反转青蜂侠」配色酷炫十足光伏电站如何参与碳交易,行业资讯鸿蒙智行:某公司操纵数十家MCN机构抹黑,多人被抓山东省首批光伏扶贫项目建成并网388个,行业资讯突破记录!HOKA ONE ONE?碳板跑鞋迎来唤新赖氨酸工业发展的机遇与挑战(二)食品添加剂植酸钠中无机磷含量测定研究(二)孕前饮食运动减肥吗女孩Converse Addict Canvas OX年代感十足 海外市售栀子黄色素的提取及精制研究(一)河北省5月起新建建筑一体执行75%节能标准,行业资讯工信部对水泥、平板玻璃等展开能耗专项检查,行业资讯再现大规模裁员 市场低迷局势下 迪士尼也难逃经济压力辽宁发布消费提示:节令食品精挑选 膳食平衡守安全复古气质十足 Nike Dunk Low 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